钒尾矿制备高附加值产品白炭黑工艺试验

近年来，随着橡胶行业长足发展，白炭黑的需求也与日俱增，当前沉淀法制备白炭黑的主要原料为石英或硅酸盐矿物，而使用金属尾矿为原料制备白炭黑的综合利用研究却鲜见报道。石煤提钒尾矿是石煤经过焙烧—浸出或直接浸出等工艺，提取钒金属后剩余的废渣，其主要成分为石英、（铝）硅酸盐或长石等非金属矿物。目前，我国钒尾矿大多数作为废物堆存于尾矿库中，不仅占用土地、污染环境和浪费资源，而且对生态环保，居民生产、生活也构成威胁。因此，本试验以钒尾矿为基质原料进行了制备高附加值白炭黑产品的可行性研究，以期对钒尾矿综合利用开辟一条新途径。

1  试验原料及方法

1.1  原矿性质

陕西作为全国钒矿储量第三的大省，其钒资源主要分布在东南部，而位于此钒矿带的陕南地区钒资源储量巨大且相对集中，提钒工艺主要以酸浸为主。本试验研究原料钒尾矿即采自陕南地区某矿业公司，原矿主要化学成分分析结果见表1，X-衍射矿物半定量分析见表2。

                      表1  原矿化学多元素分析结果 %

                      表2  原矿X-衍射矿物半定量分析结果 %

由表1、表2试验结果可知，钒尾矿的主要成分为SiO₂，含量为72.68%，矿物组成以石英及碳酸盐为主。

1.2  试验方案

由于钒尾矿含硅在70%以上，因此采用硅酸盐矿物分解法利用尾矿中SiO₂制取白炭黑产品比较适宜，但是，矿石中石英结晶一般以α-SiO₂形式稳定存在，因此将晶态二氧化硅和硅酸盐中的晶态硅转变成具有活性的非晶态硅，是简化白炭黑生产工艺、降低能耗及成本的技术关键。

为此，试验首先对石英不同活化方法进行了研究，分别采用空白焙烧—浸出工艺、预处理—浸出工艺、熔盐法焙烧—浸出工艺及碱浸法等工艺对其进行了探讨试验。试验结果表明，相比于其他工艺SiO₂的浸出率（20%～50%），采用熔盐焙烧—浸出法SiO₂的浸出率可达65%以上，试验指标比较理想。因此，试验确定采用此工艺对钒尾矿进行试验研究。试验方案流程见图1。

图1 试验方案流程

2  试验结果及讨论

2.1  焙烧试验

2.1.1 药剂制度试验

为了促进SiO₂的活性并有助于浸出，试验分别对不同添加剂的单一及组合药剂进行了对比研究。结果表明，相比于其他钠盐类添加剂，采用单一添加剂CS可以显著提高SiO₂浸出率20个百分点左右，而采用CS与钠盐组合药剂时，不仅可以进一步提高2个百分点左右的SiO₂浸出率，还可以大幅度减少药剂成本。因此以CS组合药剂为添加剂进行了用量及配比试验研究，试验结果显示CS与钠盐组合药剂的最佳重量配比为1:1.5，组合药剂的用量为矿药比1:2.5。

2.1.2  不同温度焙烧试验

在确定药剂制度的条件下，考查了不同焙烧温度对SiO₂浸出率的影响，试验结果见图2。

焙烧温度/℃ 

图2 焙烧温度对SiO₂浸出率的影响

由图2可见，随着焙烧温度的增加，SiO₂浸出率基本呈上升趋势，但当温度增加至一定范围时，SiO₂浸出率变化不大，为了适应不同矿石性质保证足够的浸出率，试验确定焙烧温度以700℃为宜。

2.1.3  不同时间焙烧试验

确定焙烧温度为700℃，对不同焙烧时间进行了试验考查，试验结果见图3。

焙烧时间/h

图3 焙烧时间对SiO₂浸出率的影响

由图3可见，随焙烧时间的增加，SiO₂浸出率呈先增加后降低的趋势，因此确定最佳焙烧时间为1h。

2.1.4  不同原矿粒度焙烧试验

不同原矿粒度对SiO₂浸出率的影响见图4。

-0.074mm含量/%

图4 原矿粒度对SiO₂浸出率的影响

由图4可见，SiO₂浸出率基本随着原矿-0.074mm含量的增加而减小，说明该钒尾矿不需要磨矿即可获得较好的指标。但是，为了适应大多数钒尾矿粒度特征及避免矿石粒度较粗时对设备正常运行的严重影响，试验确定原矿细度为-0.074mm37%为宜。

2.2  浸出试验

在确定了焙烧阶段最佳试验条件的基础上，对焙烧矿浸出阶段的温度、时间及液固比等影响因素分别进行了试验。试验结果表明，焙烧矿以自然水调浆，液固比为2:1，置于70℃～75℃的温度下浸出8h，所得试验结果最佳，可得钒尾矿SiO₂浸出率为82.79%。

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